Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций гексаметилдисилана в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.417-96
Содержание
1. Введение
2. Характеристика метода
3. Приборы, аппаратура, посуда
4. Реактивы, растворы, материалы
5. Отбор пробы воздуха
6. Подготовка к измерению
7. Проведение измерения
8. Расчет концентрации
9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
10. Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
11. Приложение 3
12. Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Введение
М. м. 146,38
Гексаметилдисилан (ГМДС) - бесцветная жидкость со слабым запахом. Ткип. - 114 °С, плотность - 0,715 г/см3, коэффициент преломления - 1,4220. Растворим в эфире, спирте, гексане, октане и других органических растворителях. В воде практически не растворим и не гидролизуется.
В воздухе присутствует в виде паров.
Малотоксичное вещество. Раздражающим и кожно-резорбтивным действием не обладает.
ПДК в воздухе - 100 мг/м3.
Характеристика метода
Определение ГМДС основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированном в н-октан.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе- 50 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 50 до 1000 мг/м3.
Определению не мешают триметилхлорсилан и хлорметилдисилан.
Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.
Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным | |
| детектором | |
| Колонка из нержавеющей стали, длиной | |
| 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Микрошприц МШ-10 | ТУ 2.833-106 |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР | |
| Пипетки, вместимостью 5 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Линейка и лупа измерительные | |
| Секундомер | ГОСТ 5072-79 |
| Баня со льдом (4 °С) | ТУ 64-423-72 |
| Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 2 | |
Реактивы, растворы, материалы
| Гексаметилдисилан, с содержанием | |
| основного вещества 98 % | |
| н-Октан, ч. | ТУ 6-09-3748-74 |
| Хроматон №-AW-ДMCS, фракция | |
| 0,20-0,25 мм, пропитанный 15 % | |
| Апиезона L («Хемапол», ЧСФР) - насадка | |
| хроматографической колонки | |
| Газообразные (компрессор) или в баллонах | |
| с редукторами | |
| азот | ГОСТ 9293-74 |
| водород | ГОСТ 3022-70 |
| воздух | ГОСТ 11882-73 |
