Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.258-96
Содержание
1. Введение
2. Характеристика метода
3. Приборы, аппаратура, посуда
4. Реактивы, растворы, материалы
5. Отбор пробы воздуха
6. Подготовка к измерению
7. Проведение измерений
8. Обработка результатов
9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
10. Приложение 2 Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Введение
(СН3)3S+Br-
С3Н9ВrS М.м. 156,8
Кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворим в воде, растворим в ацетоне, ацетонитриле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
По величине среднесмертельной дозы относится к III классу опасности.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение триметилсульфония бромистого (ТМСБ) в воздухе рабочей зоны основано на предварительном концентрировании его аэрозоля на фильтре, экстракции водным ацетоном и анализе экстракта на жидкостном хроматографе со спектрофотометрическим детектированием.
Нижний предел обнаружения в анализируемой пробе (2 мкл) - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон определения концентраций метиоприла - 0,5-20 мг/м3.
Определению ТМСБ не мешают ацетон, бромистый метил, диметилсульфоксид, диметилсульфид.
Погрешность определения не превышает ± 24 %.
Длительность анализа, включая пробоотбор - 70-80 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф жидкостный «Милихром» | |
| Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С | ТУ 64.1.24.51-78 |
| Электроаспиратор М-822 | МРТУ 42-862-64 |
| Фильтр АФА-ХП-20 с фильтродержателем (ДР 1,5-2,5 вод. ст.) | ТУ 95.7181-76 |
| Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО МНПО «Диагностикум») | |
| Пробирка ПКГШ-5 | ГОСТ 1770-74 |
| Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16 | |
| Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16 | ГОСТ 22524-77Е |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-742 КЛО |
| рН-метр марки рН-121 | ГОСТ 15150-69 |
| Металлическая колонка 64 ´ 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб SPHC18, 5 мкм, ЧСФР | |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Триметилсульфоний бромистый,
содержание основного вещества - 98 %
Используется основной раствор в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/мл.
| Калий фосфорнокислый однозамещенный, х. ч. | ГОСТ 4198-65 |
Используется 0,1 М раствор с рН = 2 (величина рН регулируется добавлением 1 %-ного раствора ортофосфорной кислоты).
| Фосфорная кислота, орто, х. ч. | ГОСТ 6552-58 |
| используется 1 %-ный раствор | |
| Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос. ч. | ТУ 6-09-14-2167-84 |
| Ацетон, ч. д. а. | ГОСТ 2603-63 |
