ГОСТ 14618.1-78
Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза
Методы определения хлора
Содержание
1. Метод отбора проб
2. Определение общего хлора с металлическим натрием
3. Определение аллильного хлора с йодистым калием в ацетоне
4. Определение хлора омылением щелочью (хлористый бензил)
5. Определение хлора омылением щелочью в этиленгликоле (хлоркислоты)
6. Определение хлора меркурометрическим методом (применяется наряду с аргентометрическим методом)
Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения хлора:
- общего с металлическим натрием;
- аллильного с йодистым калием в ацетоне;
- омылением щелочью;
- омылением щелочью в этиленгликоле;
- меркурометрический.
1. Метод отбора проб
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14618.0-78.
2. Определение общего хлора с металлическим натрием
2.1. Сущность метода
Метод основан на разрушении хлорорганического соединения действием металлического натрия в ксилоле и определении иона хлора титрованием.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба П-1-100(250) - 29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Холодильник ХПТ-2-400(600)-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Воронка ВД-1 (2)-100(250) ХС по ГОСТ 25336-82.
Баня песчаная.
Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4SCN) =0,l моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор, подкисленный серной кислотой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.
Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.
Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949-76, не содержащий хлора.
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273-75.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3) = 0,l моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.
Цилиндр 1(3) -10 и 1(3) -100 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)
2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации - по ГОСТ 25794.3-83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
2.3. Проведение анализа
0,1-1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу. В эту же колбу добавляют 25 см3 ксилола и 1,5-2 г металлического натрия, нарезанного мелкими кусочками. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин.
