ГОСТ 14638.1-81
(СТ СЭВ 2198-80)
Ферровольфрам
Методы химического и физико-химического анализов
Ferrotungsten.
Methods for the determination of tungsten
Содержание
1. Общие требования
2. Азотнокислотный гравиметрический метод
3. Хлорнокислотный гравиметрический метод с применением цинхонина
Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли вольфрама в диапазоне от 50 до 85% гравиметрическими методами (азотнокислотным и хлорнокислотным с цинхонином) в ферровольфраме.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2198-80.
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде топкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. Азотнокислотный гравиметрический метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на гидролитическом выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты из раствора азотной кислоты в присутствии азотнокислого аммония. Определение заканчивают прокаливанием вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с последующей проверкой осадка на чистоту.
Остаточное количество вольфрама, не выделившееся в осадок в виде вольфрамовой кислоты, определяют фотометрическим методом с роданистым аммонием в присутствии треххлористого титана.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 2:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:50.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 50%-ный раствор.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 25, 2 и 1%-ные растворы.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор, приготовленный на основе азотной кислоты, разбавленной 1:50.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 50%-ный раствор.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, 2%-ный раствор.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 2%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25 и 2%-ные растворы.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 5%-ный свежеприготовленный раствор.
Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, 50%-ный свежеприготовленный раствор.
Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.
Титан треххлористый по ГОСТ 311-78: к 20 см3 раствора треххлористого титана добавляют 50 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды, кипятят 2-3 мин и охлаждают. К приготовленному раствору добавляют 1-2 г гранулированного цинка, готовят перед применением.
2-нафтохинолин (нафтохинолин-бета), 2%-ный раствор: 10 г реактива растворяют в 400 см3 воды и прибавляют по каплям серную кислоту, при перемешивании, до полного растворения бета-нафтохинолина. Раствор доливают водой до 500 см3, перемешивают, фильтруют и хранят в закрытой склянке.
