СТ РК ИСО 6870-2007
Корма для животных
Качественное определение зеараленона
(ISO 6870:2003 Animal feeding stuffs - qualitative
determination of zearalenone, IDT)
Содержание
Введение
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
5 Аппаратура, материалы и реактивы
6 Проведение испытания
7 Оценка точности измерения результатов
8 Протокол испытаний
9 Техника безопасности
Приложение А (справочное)
Приложение. Библиография
Введение
Зеараленон - микотоксин-метаболит микроскопических грибов рода Fusarium, отличается высокой токсичностью. По строению это производное лактона резорциловой кислоты.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает качественный метод определения зеараленона в кормах для животных и зерновых компонентах кормов (в том числе кукурузе и сорго).
Предел обнаружения в образце 50 мкг/кг.
Примечание - Сорго может давать интерферирующие флуоресцентные пятна, идентичные с пятнами зеараленона, но Rf будут отличаться друг от друга после проявки хроматограммы во втором направлении.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте сделаны ссылки на следующие нормативные документы:
СТ РК ИСО/МЭК 17025-2007 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лаборатории.
3 Определения
В настоящем стандарте применяется следующий термин с соответствующим определением:
Зеараленон (Ф-2): Микотоксин-метаболит микроскопических грибов рода Fusarium.
4 Сущность метода
Метод определения основан на извлечении зеараленона растворителем,
обезжириванием экстракта, очисткой с последующей одно - или двумерной хромотографией в тонком слое.
Определяют содержание зеараленона либо путем визуального осмотра либо путем измерения интенсивности флуоресценции пятен в ультрафиолетовом свете, сравнивая со стандартным образцом, помещенным на ту же пластину.
Идентичность зеараленона проверяется с помощью бис-диазотированного бензидина.
5 Аппаратура, материалы и реактивы
- мельница, способная размельчить продукт так, чтобы он целиком прошел через сито с размером ячеек 1 мм;
- шуттель, производящий 100 колебаний в минуту;
- ротационный испаритель;
- приборы для тонкослойной хроматографии, т.е. приборы, необходимые для подготовки пластин и размещения капель (капиллярные пипетки или микрошприцы), камера для ТСХ вместимостью 2 дм3, а также прибор для опрыскивания пластин реактивом
- стеклянные пластины для тонкослойной хроматографии размером 200 мм×200 мм;
- пластины для ТСХ «Силуфол» или аналогичные;
- ультрафиолетовая лампа (длина волны 350-400 нм);
- фен;
- пробирки с полиэтиленовыми пробками вместимостью 10 см3;
- флюороденситометр (необязательно, однако желательно);
- водяная баня, температуру в которой можно поддерживать на 60 ± 1°С;
- коническая колба с круглой стеклянной пробкой, емкостью 500 см3;
- делительные воронки емкостью 50 см3;
- мерные цилиндры емкостью 100 и 250 см3;
