ГОСТ 31671-2012
(EN 13805:2002)
Продукты пищевые
Определение следовых элементов
Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
Foodstuffs. Determination of trace elements.
Preparation of samples by pressure digestion
(EN 13805:2002, MOD)
Содержание
1. Область применения
2. Сущность метода
3. Реактивы
4. Приборы и оборудование
5. Отбор проб
6. Процедура минерализации
Приложение А (справочное). Схемы аппаратов
Приложение ДА (справочное). Элементы стандарта EN 13805:2002, не включенные в основную часть настоящего стандарта
Библиография
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод кислотной минерализации проб пищевых продуктов при повышенном давлении, предназначенный для использования при определении следовых элементов. Метод прошел межлабораторные испытания в комбинации с методами атомно-абсорбционной спектрометрии (пламенной, электротермической, с генерацией гидридов и холодного пара), масс-спектрометрии индуктивно-связанной плазмы, оптической эмиссионной спектроскопии индуктивно-связанной плазмы и вольтамперометрии и может быть использован в комбинации со стандартами на методы определения, ссылающимися на него.
2. Сущность метода
Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.
Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление [1], [2], [3], [4].
3. Реактивы
3.1 Общие положения
Концентрация определяемых элементов в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.
3.2 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см3). При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту необходимо подвергнуть очистке в аппарате для перегонки жидкостей по 5.5.
3.3 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием азотной кислоты по 3.2 с водой в объемном отношении 1:9.
3.4 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30%, плотностью около 1,15 г/см3).
3.5 Перекись водорода концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30%).
4. Приборы и оборудование
4.1 Общие положения
Для снижения контаминации все оборудование и элементы приборов, непосредственно контактирующие с пробой, тщательно обрабатывают азотной кислотой по 3.3, затем промывают водой. Для подготовки к работе стеклянных сосудов и колб рекомендуется использовать аппарат для обработки парами кислот (см. 4.6).
