ГОСТ 1652.5-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения олова
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of tin
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения олова с кверцетином
3. Полярографический метод определения олова
4. Титриметрический метод определения олова
5. Фотометрический метод определения олова с фенилфлуороном
6. Атомно-абсорбционный метод
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,7% и от 0,005 до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 до 3%) и титриметрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,05 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 4751.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С КВЕРЦЕТИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа устраняют прибавлением тиомочевины.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть азотной кислоты.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кверцетин, раствор 0,4 г/дм3 в н-бутиловом спирте.
Медь по ГОСТ 859 марки М0.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см3 соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.
Олово по ГОСТ 860 марки О1.
Стандартные растворы олова
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 см3 концентрированной соляной кислоты, 1 см3 перекиси водорода (постепенно по каплям) и нагревают при 60-70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г олова.
