ГОСТ 1953.10-79 «Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 1953.10-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения сурьмы

Tin bronze. Methods for the determination of stibium

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%)

3. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%)

4. Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05%)

5. Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,05% до 0,6%)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001% до 0,6%)

2.1. Сущность метода

Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм³ в 0,25 моль/дм³ серной кислоте.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм³.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм³ раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 175 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.