ГОСТ 2604.4-87 «Чугун легированный. Методы определения фосфора»

ГОСТ 2604.4-87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения фосфора

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод с применением восстановителя - аскорбиновой кислоты (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25%)

3. Фотометрический метод с применением восстановителя - ионов двухвалентного железа (при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0%)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25% с применением восстановителя - аскорбиновой кислоты; при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0% с применением восстановителя - ионов двухвалентного железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25%)

2.1.Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, аскорбиновой кислотой в присутствии калия сурьмяновиннокислого (=880 нм, оптимальная концентрация фосфора 3-40 мкг и 100 см³ фотометрируемого раствора). Влияние мышьяка устраняется восстановлением его до трехвалентного сернистокислым натрием.

2.2. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный с температурой нагрева 105-110 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный тигель марки СУ-2000-1C № 4 или стеклоуглеродная чаша 550 СУ-2000-1C № 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм³: 84 см³ серной кислоты осторожно вливают при непрерывном перемешивании в 916 см³ воды.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³.

Натрий сернистокислый 7-водный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³ или

натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см³ воды при нагревании 70-80 °С, фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см³ этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Серномолибдатный реактив: 7 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см³ воды, приливают 84 см³ серной кислоты, перемешивают, охлаждают, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм³.