ГОСТ 11739.25-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения скандия
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of scandium
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения скандия
3. Пламенно-фотометрический метод определения скандия
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5-3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.
Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см3 и раствор 0,6 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см3 и раствор 0,2 моль/дм3 плотностью 1,00 г/см3: 23 см3 уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм3.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см3 воды и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).
Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм3: 0,05 г реагента растворяют в 100 см3воды и перемешивают.
Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм3: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).
Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см3 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 приливают 300 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) поГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартные растворы скандия
Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см3 соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
