ГОСТ 13151.10-82
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения сурьмы
Ferromolybdenum. Method for determination of antimony
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 10 г соли растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1).
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см3 горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.
Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3: 0,5 г реактива растворяют в 100 см3 водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см3 серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую предварительно налито 600 см3 воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают серной кислотой (1:8) до метки.
Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см3 соляной кислоты (1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки соляной кислотой (1:1).
В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.
