ГОСТ 14021.6-78 «Ферробор. Методы определения марганца» (изм. 1)

ГОСТ 14021.6-78

Группа В19

ФЕРРОБОР
Методы определения марганца

Ferroboron. Methods for the determination of manganese

Содержание

1. Общие требования

2. Персульфатно-серебряный метод определения марганца

3. Фотоэлектроколориметрический периодатный метод определения марганца

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический персульфатно-серебряный и периодатный методы определения марганца (при массовой доле марганца от 0,1 до 1,0%) в ферроборе, предназначенном для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПЕРСУЛЬФАТНО-СЕРЕБРЯНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра.

Полученную марганцовую кислоту оттитровывают раствором мышьяковисто-азотистокислого натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:2 и 5:1000.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 36 или 57%.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 20%.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий йоднокислый, раствор с массовой долей 5%; готовят следующим образом: 50 г йодноватокислого калия прибавляют к 1000 см³ горячей серной кислоты, разбавленной 5:1000, и нагревают до растворения навески.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,25% и раствор с массовой долей 15%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 3%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.

Натрий мышьяковистокислый, содержащий азотистокислый натрий, титрованный раствор; готовят следующим образом: 1,5 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 400-500 см³, растворяют в 25 см³ горячего раствора гидроокиси натрия, разбавляют до 120 см³ водой, охлаждают, нейтрализуют разбавленной 1:2 серной кислотой и добавляют избыток ее 1-2 см³. Избыток серной кислоты нейтрализуют двууглекислым натрием по универсальному индикатору.

К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения солей. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки, перемешивают и устанавливают массовую концентрацию раствора по стандартному раствору марганца или по стандартному образцу стали, близкому по массовой доле марганца к анализируемому ферробору.