ГОСТ 15027.17-86
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения серебра
Содержание
1. Общие требования
2. Атомно-абсорбционный метод определения серебра
3. Потенциометрический метод
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02% до 2,5%) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4% до 2,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для серебра.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5 моль/дм3 раствор.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартные растворы серебра.
Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г серебра.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,5 моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г серебра.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
| Массовая доля серебра, % | Вместимость мерной колбы, см3 | Объем аликвотной части раствора, см3 |
| От 0,02 до 0,1 | 100 | Весь раствор |
| Св. 0,1» 1,0 | 100 | 10 |
| « 1,0» 2,5 | 250 | 10 |
При массовой доле серебра свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл.1, добавляют 10 см3 0,5 моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.
Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
