ГОСТ 15483.7-78 (СТ СЭВ 4813-84) «Олово. Метод определения серы» (с Изменениями № 1, 2, 3)

ГОСТ 15483.7-78
(CT СЭВ 4813-84)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО
Метод определения серы

Тin. Method for determination of sulphur

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения содержания серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,06%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Метод основан на сжигании навески олова в токе кислорода при 1200 °С. Сера сгорает до сернистого газа, который поглощают водой, и образовавшуюся сернистую кислоту титруют раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

Стандарт соответствует CT СЭВ 4813 в части йодометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Допускается применение методов определения содержания серы с использованием автоматических анализаторов, аттестованных по ГОСТ 8.010 и не уступающих по точности указанной в стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из баллона с кислородом 1; редукционного вентиля 2; склянок для очистки кислорода 3, 4; осушительной колонки 5; трехходового крана 6; горизонтальной электрической трубчатой печи 7 с селитовыми стержнями, обеспечивающими нагревание до 1200 °С, снабженной реостатом и амперметром; термопары 8; гальванометра 9; трубки фарфоровой неглазурованной 10 внутренним диаметром 15-20 мм и такой длиной, чтобы концы ее выступали из печи на 180-200 мм; зажима 11, пылеуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 25 см³; склянки из темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15.

Лодочки фарфоровые неглазурованные по ГОСТ 9147 длиной 70-130 мм, шириной 7-12 мм и высотой 5-10 мм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5%.

Йод по ГОСТ 4159, титрованный с(1/2 J₂)=0,005 моль/дм³ раствор: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 2,5-3 г йодистого калия, растворяют в 4-5 см³ воды, добавляют 0,6350 г йода и растворяют при перемешивании. Далее разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в герметически закрытой склянке из темного стекла.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой долей 40%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4% в растворе гидроокиси калия или гидроокиси натрия с массовой долей 40%.

Крахмал растворимый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Стандартный образец металла или сплава с известным содержанием серы.

Кальций хлористый.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Вата стеклянная.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068.