ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) «Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 15848.11-90
(ИСО 5975-88)

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Методы определения оксида кальция и оксида магния

Chromium ores and concentrates. Methods for determination of calcium oxide

and magnesium oxide

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

ПРИЛОЖЕНИЕ. РУДЫ ХРОМОВЫЕ. Определение содержаний кальция и магния титриметрическим методом с ЕДТА (ИСО 5975-88)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15848.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б при рН 13 в присутствии индикатора флуорексона и титровании магния в сумме с кальцием при рН 9-10 в присутствии индикатора хромоген черного ЕТ-00.

Навеску пробы разлагают в азотной и хлорной кислотах с последующим доплавлением нерастворимого остатка.

Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила. Железо, титан, алюминий и остаточный хром отделяют уротропином. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и другие металлы отделяют в уротропиновом фильтрате диэтилдитиокарбаматом натрия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:10, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для сплавления: смешивают 100 г углекислого натрия с 50 г тетраборнокислого натрия и 1 г азотнокислого калия. Смесь растирают в агатовой (яшмовой) ступке.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 (гидроксид калия), раствор с массовой концентрацией 280 г/дм³. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой крышкой.

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм³.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 10652, суспензия с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония).

Буферный раствор: 68 г хлористого аммония растворяют в 400 см воды, фильтруют, приливают 570 см³ раствора аммиака, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают.

Магний первичный по ГОСТ 804.