ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 15933.3-90
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения фосфора
Ferroniobium. Method for determination of phosphorus
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Натрия пероксид.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Квасцы железоаммонийные, раствор: 87 г квасцов растворяют при нагревании в 400 см3 воды, содержащей 15 см3 соляной кислоты, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1,105 г/см3: 500 см3 соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и перемешивают.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см3 раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. При необходимости молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза спиртом (порциями по 30 см3) и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
