ГОСТ 21639.5-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of titanium dioxide
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Аппаратура, реактивы и растворы
5 Проведение анализа
6 Обработка результатов
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм3, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45-55 °С.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Метиловый красный.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диантипирилметана растворяют в 300-400 см3 воды, содержащей 15 см3 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм3, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана двуокись.
Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).
Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50-100 см3 серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.
