ГОСТ 21639.8-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of silicon dioxide
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Фотометрический метод
5 Метод дифференциальной фотометрии
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 10%) и дифференциальной фотометрии (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 25%) методы определения двуокиси кремния в флюсах для электрошлакового переплава.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления: две части углекислого калия - углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизованный по ГОСТ 21639.6), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см3 воды.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,2 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 900-950 °С в течение 5-10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм3. Затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
