«УТВЕРЖДАЮ»
Заместитель Министра
В.Ф. Костин
20 марта 1995 г.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С О-ФЕНАНТРОЛИНОМ
ПНД Ф 14.1:2.2-95
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
МОСКВА 195 г.
(издание 2004 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Принцип метода
2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
3.1. Средства измерения, вспомогательное оборудование
3.2. Посуда
3.3. Реактивы
4. Условия безопасного проведения работ
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия выполнения измерений
7. Отбор и хранение проб воды
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка прибора
8.2. Приготовление растворов
8.3. Построение градуировочного графика
8.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
9. Устранение мешающих влияний
10. Выполнение измерений
11. Обработка результатов измерений
12. Оформление результатов измерений
13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
13.1 алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок
13.2 алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля
Приложение. Форма записи результатов анализа
Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации общего железа (0,05 - 2,0 мг/дм3) в неокрашенных и слабоокрашенных сточных и природных водах фотометрическим методом.
1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа основан на взаимодействии ионов Fe(2+) с о-фенантролином с образованием красного комплекса с максимумом светопоглощения при l = 510 нм. Восстановление Fe(3+) до Fe(2+) проводят гидроксиламином. Окраска комплекса не зависит от рН в пределах от 3 до 9 ед. рН и устойчива длительное время.
Если массовая концентрация общего железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация общего железа соответствовала регламентированному в табл. 1 диапазону.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе меди, кобальта, хрома, цинка в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа, органических веществ, нитритов, полифосфатов и др. устраняются специальной подготовкой пробы (см. п. 9).
2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
