| | | «УТВЕРЖДАЮ» |
| | | Заместитель Министра В.Ф. Костин 20 марта 199 _ г. |
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
ПНД Ф 14.1:2.50-96
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
МОСКВА 1996 г.
(издание 2004 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения
1. Принцип метода
2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
4. Условия безопасного проведения работ
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия выполнения измерений
7. Отбор и хранение проб воды
8. Подготовка к выполнению измерений
9. Устранение мешающих влияний
10. Выполнение измерений
11. Обработка результатов измерений
12. Оформление результатов анализа
13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
Приложение 1. Форма записи результатов анализа
Приложение 2.
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ устанавливает фотометрическую методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них железа общего при массовой концентрации от 0,10 до 10,0 мг/дм3.
Если массовая концентрация общего железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация общего железа соответствовала регламентированному в таблице 1 диапазону.
Если массовая концентрация общего железа в анализируемой пробе ниже минимально определяемой, то допускается концентрирование.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ, нитритов, полифосфатов и др. устраняется специальной подготовкой пробы (см. п. 9).
При наличии в анализируемой пробе ионов хрома и цинка в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа; меди и кобальта в концентрациях, превышающих 2,0 мг/дм3 - следует использовать другой метод.
1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа основан на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа(3+) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде - с солями железа(2+) и (3+) (желтое окрашивание).
Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны λ = 425 нм, для железа(3+), при длине волны λ = 500 нм.
2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблиц
а 1
Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
