ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 29095-91
Сплавы и порошки жаропрочные,
коррозионностойкие, прецизионные
на основе никеля
Методы определения железа
Nickel-based precision, corrosion-resistant,
heat-resistant alloys and powders.
Methods of iron determination
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования
2. Фотометрический метод
3. Атомно-абсорбционный метод
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - ГОСТ 28473.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3 - 3,5. Масса железа составляет 40 - 150 мкг в 100 см3 раствора.
Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.
Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.
2.2. Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.
Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор 50 г/дм3: 50 г квасцов растворяют в 150 - 200 см3 воды с добавлением 25 см3 серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3.
Бумага индикаторная универсальная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм5 свежеприготовленный.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм3.
1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм3 в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
2,2-дипиридил (альфа, альфа-дипиридил), раствор 5 г/дм3.
Железо карбонильное особо чистое.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1 г карбонильного железа помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см3 соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2 - 3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 50 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа приведена в табл. 1.
Таблица 1
