ГОСТ 22598-93 «Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода»

ГОСТ 22598-93

НИКЕЛЬ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ СПЛАВЫ НИКЕЛЯ
Метод определения кислорода

Nickel and low nickel base alloys.
Method of determination of oxygen

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования

2. Аппаратура, материалы и реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода методом восстановительного плавления в никеле и низколегированных сплавах никеля по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241 в интервале массовых долей от 0,0005 до 0,30 %.

Метод основан на реакции взаимодействия растворенного и связанного кислорода с углеродом графитового тигля при высокой температуре. Кислород из расплавленного образца выделяется в газовую фазу в виде окиси углерода. Окись углерода поступает в анализатор, обеспечивающий количественный анализ экстрагированного газа.

Метод восстановительного плавления имеет два варианта: восстановительное плавление в вакууме (метод вакуум-плавления) и восстановительное плавление в токе инертного газа (в газе-носителе).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Приборы и установки, основанные на методе восстановительного плавления в вакууме:

С-911М1; С-1403М1 конструкции Гиредмет и их модификации.

Экспресс-анализаторы кислорода, основанные на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя: RO-16; RO-116; RO-316; АК-7516 и их модификации.

Аппаратура должна пройти метрологическую аттестацию в соответствии с ГОСТ 8.326.

Примечание: Допускается применение установок иной конструкции с аналогичными метрологическими характеристиками.

2.2. Для подготовки образцов к анализу и проведения анализа используются следующие материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

прутки никелевые по ГОСТ 13083;

прутки медные по ГОСТ 10988;

стандартные образцы состава металлов по ГОСТ 8.315;

напильники по ГОСТ 1465.

2.3. Перечень материалов и реактивов, требующихся для эксплуатации конкретных марок аппаратуры, приводятся в соответствующих производственных конструкциях.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка образцов

3.1.1. Образцы не должны иметь трещин, заусенцев, раковин.

3.1.2. Масса образцов определяется в зависимости от массовой доли кислорода по табл. 1.

Таблица 1

3.1.3. Поверхность компактных образцов подвергают механической зачистке (напильником с тонкой насечкой или резцом из быстрорежущей стали на токарном станке), промывают в спирте и высушивают на воздухе.