ГОСТ 23401-90
(CT СЭВ 6746-89)
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Катализаторы и носители.
Определение удельной поверхности
Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of specific area
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб
2. Аппаратура
3. Подготовка к контролю
4. Проведение измерений
5. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает метод определения удельной поверхности металлических порошков, катализаторов и носителей от 0,05 до 1000 м2/г по тепловой десорбции газа (азота или аргона).
Сущность метода заключается в определении объема газа сначала предварительно адсорбированного на поверхности анализируемой пробы из потока рабочей газовой смеси (азотно-гелиевой или аргоно-гелиевой) при температуре жидкого азота, затем десорбированного из нее при повышении температуры и последующем расчете удельной поверхности пробы.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 23148.
1.2. Массу пробы для испытания определения в соответствии с таблицей.
| Масса пробы, г, не менее | Поверхность пробы, м2 | Удельная поверхность, м2/г |
| 10 | От 0,5 до 1,0 включ. | От 0,05 до 0,10 включ. |
| 2 | Св. 1,0 » 2,0 » | Св. 0,1 » 1,0 » |
| 0,5 | » 2,0 » 5,0 » | » 1,0 » 10,0 » |
| 0,01 | » 5,0 » 10,0 » | » 10,0 » 1000 » |
Пробу перед измерением сушат в сушильном шкафу до постоянной массы.
2. АППАРАТУРА
Установки (черт. 1, 2) для определения удельной поверхности состоят из 1 - баллонов с гелием; 2 - манометра - по ГОСТ 2405 (2 шт.); 3 - пористых фильтров предварительной очистки (2 шт.); 4 - блока смешения газов; 5 - образцового манометра на давление 0,1 МПа по ГОСТ 6521; 6 - сосуд Дьюара по НТД с жидким азотом по ГОСТ 9293; 7 - ловушки с селикагелем-индикатором по ГОСТ 8984; 8 - сравнительной и измерительной ячеек детектора по теплопроводности; 9 - потенциометра КСП-4 с пределами измерений 0 - 10 мВ и временем прохождения указателем всей шкалы не более 1 с по ГОСТ 7154; 10 - интегратора; 11 - запорного крана (2 шт.); 12 - расходомеров, рассчитанных на регистрацию скорости потока газа от 0 до 55 см3/мин (2 шт.); 13 - крана-дозатора; 14 - адсорберов 6 (черт. 1) и 12 (черт. 2) шт.; 15 - термостата, обеспечивающего температуру до 400 °С; 16 - баллона с азотом или с аргоном марки А по ГОСТ 10157; 17 - восьмиходового крана.
Схема установки для определения удельной поверхности проб при параллельном потоке газовой смеси через ячейки детектора
Черт. 1
Схема установки для определения удельной поверхности проб при последовательном прохождении потока газовой смеси через ячейки детектора
Черт. 2
Адсорберы с пробами соединяют в блоки А и Б (черт. 2). В каждом блоке в зависимости от требуемой производительности установки может быть от одного до шести адсорберов.
Чувствительность детектора должна быть от 0,7 · 103 до 0,8 · 10-3 мВ.
Весы лабораторные, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,0002 г.
Термометр 3-АЗ по ГОСТ 8624.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (200 ± 20) °С.
Барометр-анероид.
