ГОСТ ISO 11089-2013
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
Определение противостарителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Введен в действие на территории Республики Казахстан с 01.06.2015 г. (приказ Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию РК от 26 декабря 2014 года № 277-од)
Содержание
1 Область применения
2 Сущность метода
3 Материалы
4 Аппаратура
5 Условия хроматографирования
6 Проведение испытания
7 Оформление результатов
8 Прецизионность
9 Протокол испытания
Приложение А (справочное). Прецизионность
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения в синтетических каучуках следующих противостарителей:
- N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиамина;
- N-арил-N'-арил-п-фенилендиамина;
- поли-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина.
Масла, используемые для наполнения каучука, могут препятствовать определению противостарителей.
Настоящий метод при уточнении можно использовать для определения других аминовых противостарителей.
2 Сущность метода
Количественно экстрагируют из каучука противостаритель, отделяют от других экстрагированных компонентов высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ), детектируют пики компонентов и измеряют их площади. Содержание противостарителя в каучуке вычисляют, сравнивая площади пиков компонентов такого же противостарителя известного содержания (контрольного), которые были определены при аналогичных условиях испытания.
Примечание - Хроматограмма некоторых противостарителей может содержать более одного пика компонентов и соотношение площадей пиков отдельных компонентов может быть разным в зависимости от используемого противостарителя. При использовании данного метода точные результаты получают, если анализируемый и контрольный противостаритель имеют одинаковое количество пиков компонентов с одинаковым соотношением их площадей. Если указанное условие не выполняется, получают недостоверные результаты с погрешностью, обусловленной разным составом контрольного и анализируемого противостарителя.
3 Материалы
3.1 Элюент А - смесь метанола (квалификации для ВЭЖХ) и 0,01 М водного раствора ацетата аммония (квалификации ч.д.а.) в объемном соотношении 1:1.
3.2 Элюент В: метанол (квалификации для ВЭЖХ).
3.3 Растворитель для экстрагирования - смесь изопропанола (квалификации для ВЭЖХ) и дихлорметана (квалификации для ВЭЖХ) в объемном соотношении 2:1.
4 Аппаратура
4.1 Хроматограф для высокоэффективной жидкостной хроматографии, обеспечивающий градиентное элюирование, оснащенный петлей-дозатором вместимостью 10 мм3, детектором с переменной длиной волны в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, а также системой интегрирования и регистрации данных.
4.2 Колонка для обращенно-фазовой ВЭЖХ
