ГОСТ 19251.4-79 «Цинк. Метод определения мышьяка» (с Изменениями № 1, 2, 3)

ГОСТ 19251.4-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК
Метод определения мышьяка

Zinc. Method of arsenic determination

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при его массовой доле от 0,00025 до 0,03%.

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и фотометрировании при длине волны 820 нм или в области длин волн 650-670 нм.

Чувствительность метода определения мышьяка на спектрофотометре - 2 мкг в объеме 25 см³; чувствительность определения мышьяка на фотоэлектроколориметре - 5 мкг в объеме 50 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 см³ соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см³, прибавляют 25 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см³ четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают. Исходную концентрацию кислоты проверяют по ареометру.

Кислота соляная, раствор 9 моль/дм³; готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, раствор 3 моль/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, 1,5 г/дм³ и разбавленный 1:19 (5 см³ 1,5 г/дм³ раствора доводят до объема 100 см³ водой).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм³, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм³.

Титан треххлористый.

Фенолфталеин, раствор спиртовой 1 г/дм³.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка (III) растворяют при нагревании в 5-10 см³ раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты 3 моль/дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

Раствор В: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,002 мг мышьяка.