ГОСТ Р 51947-2002
нефть и нефтепродукты
Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
Petroleum and petroleum products.
Determination of sulphur by method of energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Применяется на территории Республики Казахстан до 01.01.2030 г. в соответствии с приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции РК от 25 декабря 2023 года № 530-ОД
Содержание
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Аппаратура
4. Реактивы и материалы
5. Подготовка аппаратуры
6. Калибрование и стандартизация условий измерения
7. Подготовка к испытанию
8. Проведение испытания
9. Обработка результатов
10. Точность метода и отклонение
Приложение А. Требования безопасности
Приложение Б. Контроль качества
Приложение В. Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы от 0,0150 % до 5,00 % в дизельном топливе, нафте, керосине, нефтяных остатках, основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, сырых нефтях, бензине (неэтилированном) и других дистиллятных нефтепродуктах.
Пользуясь этой методикой, можно анализировать серу в других продуктах, таких как топлива М-85 и М-100, содержащих 85 % и 100 % метанола.
Метод обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Время анализа образца обычно 2 - 4 мин.
Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.
Для определения серы от 0,0150 % до 5,00 % требуются две группы калибровочных образцов.
Образцы с массовой долей серы более 5,0% могут быть разбавлены таким образом, чтобы массовая доля серы в разбавленном продукте находилась в диапазоне от 0,0150% до 5,00%.
Примечание. При испытании разбавленных образцов значения показателей прецизионности могут быть выше, чем установленные в разделе 10 для неразбавленных образцов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2 Мешающие факторы
При использовании данного метода испытания могут возникнуть два типа помех.
Спектральные помехи (перекрывание спектральных пиков) возникают, если испытуемый образец содержит воду, алкилированный свинец, кремний, фосфор, кальций, калий и галоидные соединения при концентрациях, превышающих 1/10 измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм.
Кроме спектральных помех, существуют помехи, вызванные изменениями концентрации элементов в образце, приводящими к изменению интенсивности каждого элемента.
