Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций тиоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.456-96
Содержание
1. Введение
2. Характеристика метода
3. Приборы, аппаратура, посуда
4. Реактивы, растворы, материалы
5. Отбор пробы воздуха
6. Подготовка к измерению
7. Проведение измерения
8. Расчет концентрации
9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
10. Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
11. Приложение 3
12. Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Введение
C2H4ОS М. м. 76,1
Тиоуксусная (этантионовая) кислота - бесцветная или желтоватая жидкость с резким неприятным запахом. Ткип. - 93 °С. Тпл. - 17 °С. Плотность - 1,074 г/см2. Растворима в воде и органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим и общетоксическим действием.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационного детектором.
Отбор проб производится с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме (10 мкл) - 0,001 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.
Определению не мешают: уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.
Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Газовый хроматограф с пламенно- | |
| ионизационным детектором | |
| Хроматографическая колонка из стекла или | |
| нержавеющей стали, длиной 0,5 м и | |
| внутренним диаметром 3 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Поглотительные приборы с пористой пластинкой | |
| Микрошприц МШ-10М | ГОСТ 8043-75 |
Реактивы, растворы, материалы
Кислота тиоуксусная с содержанием
основного вещества 95 %
Основной стандартный раствор кислоты в воде с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.
Градуированные стандартные растворы кислоты с концентрациями 0,1; 0,3; 1, 2, 3, 6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение суток.
| Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,5 мм) или | |
| Порапак Q, Хромосорб 102, зернением 60/80 меш. | |
| Газообразные (в баллонах с редуктором) | |
| азот | ГОСТ 9293-74 |
| водород | ГОСТ 3022-80 |
| воздух | ГОСТ 11882-73 |
Отбор пробы воздуха
