Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций диэтилендиамина гексагидрата (пиперазина гексагидрата) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.355-96
Содержание
1. Введение
2. Характеристика метода
3. Приборы, аппаратура, посуда
4. Реактивы, растворы, материалы
5. Проявляющий реактив
6. Отбор проб воздуха
7. Проведение измерения
8. Расчет концентрации
9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
10. Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
11. Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
12. Приложение 4
Введение
М. м. 194,23
Диэтилендиамин гексагидрат - пиперазина гексагидрат - белый комковатый кристаллический порошок с характерным запахом. Тпл. - 44 °С, гигроскопичен. Легко растворим в воде и этаноле, мало растворим в бензоле и эфире.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Оказывает сильное раздражающее действие на кожу и слизистые глаз.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол» с последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при 530 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1,0 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м3.
Определению не мешают: аммиак и пары метанола.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Спектрофотометр «Спекорд М-40» с приставкой | |
| для измерения отражения с фотометрическим | |
| шаром; денситометр «БУАН-170» | |
| Аспирационное устройство ЭА-2С-М | ТУ 2-80-86 |
| Фильтродержатели | ТУ 95.72.05-77 |
| Хроматографическая камера для ТСХ размером 10 ´ 20 см | ГОСТ 23932-79Е |
| Пластинки для тонкослойной хроматографии | |
| «Силуфол УФ-254» (ЧСФР) | |
| Стаканы химические, вместимостью 25 мл | ГОСТ 19908-80 |
| Пробирки градуированные с притертыми пробками, | |
| вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Вакуумная установка | |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74Е |
| Поглотительный сосуд Гернет | |
Реактивы, растворы, материалы
| Пиперазина гексагидрат ФС 42-1663-81 | |
| Этиловый спирт | ГОСТ 5963-67 |
| Метиловый спирт | ГОСТ 6995-77 |
| Аммиак водный, х. ч , 25 %-ный раствор | ГОСТ 3760-78 |
| О-толидин | ТУ 6-09-11-788-764 |
| Кислота уксусная ледяная | ГОСТ 61-75 |
| Кислота соляная, х. ч., 1,5 %-ный раствор | ГОСТ 3118-77 |
| Калий йодистый, ч. д. а. | ГОСТ 4232-74 |
