ГОСТ 22536.10-88
Сталь углеродистая
и чугун нелегированный
Методы определения алюминия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения общего алюминия
3. Фотометрический метод определения алюминия кислоторастворимого
4. Атомно-абсорбционный метод
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
| Массовая доля алюминия, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
| dk | d2 | d3 |
| От 0,005 до 0,01 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
| Св. 0,01 » 0,02 » | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,006 | 0,003 |
| » 0,02 » 0,05 » | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
| » 0,05 » 0,12 » | 0,014 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,009 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (λmax = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С (λmax = 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
