ГОСТ 14638.6-84
Ферровольфрам
Метод определения алюминия
Ferrotungsten.
Method for determination of aluminium content
Данная редакция действовала до внесения изменений Изм. № 1 (ИУС № 2 1990 г.)
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли общего алюминия в диапазоне от 0,5 до 6,0%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б, избыток которого титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
Мешающие определению элементы отделяют: вольфрам — при помощи кислого гидролиза в виде вольфрамовой кислоты, железо и марганец — осаждением щелочью.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4198-83.
Содержание
1. Общие требования
2. Реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 16 по ГОСТ 6613-73.
2. Реактивы и растворы
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.
Желатин по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный, 0,5%-ный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор: 7,5 г азотнокислого железа растворяют в 80 см3 воды с добавлением 5 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 37 и 1%-ные растворы.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-иый раствор; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Буферный раствор с рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают; рН раствора контролируют.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, 5%-ный раствор.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74.
Стандартный раствор алюминия: 1,000 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 20 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 200 см3 воды, растворяют соли и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.
