ГОСТ 14638.12-84
(СТ СЭВ 4042-83)
Ферровольфрам
Метод определения сурьмы
Ferrotungsten
Method for determination of antimony content
Данная редакция действовала до внесения изменений Изм. № 1 (ИУС № 2 1990 г.)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли сурьмы в диапазоне от 0,001 до 0,05%.
Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием окрашенного соединения, экстрагируемого толуолом.
Предварительно сурьму отделяют от мешающих элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты с использованием в качестве коллектора сульфида ртути.
Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590-670 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4042-83.
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота винная, 50%-ный раствор.
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-78, 1%-ный раствор
Тиоацетамид, 2%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1; готовят перед применением.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67, раствор 3:1.
Толуол по ГОСТ 6789-78.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, 10%-ный раствор: 10 г соли растворяют в 100 см3 разбавленной соляной кислоты.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 60 см3 горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.
Бриллиантовый зеленый, 0,5%-ный раствор в растворе этилового спирта: 0,5 г реактива растворяют в 100 см3 раствора этилового спирта.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1000 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см3 серной кислоты, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую предварительно налито 600 см3 воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см3.
