ГОСТ 14338.1-82
Молибден
Методы определения углерода
Molybdenum.
Methods for determination of carbon
См.: Письмо Казахстанского института стандартизации и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан от 12 сентября 2024 года № ЖТ-2023-05285052 «Касательно действия ГОСТ 14338. 1-82 на территории РК»
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%) методы определения углерода в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.
Содержание
1. Общие требования
2. Потенциометрический метод определения углерода
3. Кулонометрический метод определения углерода
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14338.0-82.
2. Потенциометрический метод определения углерода
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1300°С, с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электрода. Электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9,7—10).
2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона 1 с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-3Л или РМ-А; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; двухтрубчатой печи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до 1300±20°C; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14, вместимостью 10—25 см3; магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа рН-340 или рН-121; нормального элемента 17 и блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).
Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку-дозатор Б-701.
Электролитическая ячейка 9 вместимостью 200 см3 может быть заменена сосудом с пористым фильтром № 2 или № 3 вместимостью 100 см3.
Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БАТ-12ЛМ.
Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.
Аммиак по ГОСТ 3760-79.
Аскарит.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см3 горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см3 аммиака. После этого добавляют 1000 см3 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония, и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110°С.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный раствор.
