ГОСТ 14638.3-81
(СТ СЭВ 2201-80)
Ферровольфрам
Метод определения фосфора
Ferrotungsten.
Method for the determination of phosphorus
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота хлорная, плотностью 1,57 или 1,61 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота соляная плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 2 и 10%-ные растворы.
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Кальций хлористый 11%-ный раствор: 55 г хлористого кальция растворяют в 300 см3 воды, раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Если хлористый кальций содержит фосфор, то 55 г хлористого кальция и 0,4 г азотнокислого железа растворяют в 300 см3 воды, раствор нагревают до кипения и добавляют сухого углекислого кальция до образования его избытка приблизительно в 2-3 г. Раствор кипятят и дают отстояться осадку в течение 15-20 мин. Под слоем осадка гидроокиси железа должен оставаться белый осадок углекислого кальция. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 см3, осадок на фильтре, не промывая, отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация кальция в растворе хлористого кальция приблизительно равна 0,02 г/см3.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, 10%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 2%-ный раствор.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, 5%-ный раствор: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный водный раствор.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, 4%-ный раствор.
