ГОСТ 23268.15-78
Воды минеральные питьевые лечебные,
лечебно-столовые и природные столовые
Методы определения бромид-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of bromide-ions
Содержание
1. Метод отбора проб
2. Колориметрический метод
3. Йодометрический метод
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения бромид-ионов.
1. Метод отбора проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения бромид-ионов должен быть не менее 100 см
.
2. Колориметрический метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении бромид-ионов хромовокислым калием в кислой среде до свободного брома и образовании розового бромпроизводного розанилина при взаимодействии брома с фуксинсерной кислотой.
Метод позволяет определять от 0,05 до 0,1 мг бромид-ионов в пробе.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 10, 25 см
.
Посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 1000 см
; цилиндры 100, 1000 см
.
Стакан и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: колбы конические 200, 250, 300 см
; стаканы 1000 см
.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Пробирки с притертой пробкой вместимостью 20 см
.
Воронки по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Склянка темная с притертой пробкой вместимостью 150 см
.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Часы песочные по НТД на 1 мин.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.
Фуксин основной.
Хлороформ медицинский.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Кадмий уксуснокислый по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 10%-ного раствора хромовокислого калия
10 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 90 см
дистиллированной воды.
2.3.2. Приготовление раствора серной кислоты 1:20
К 200 см
дистиллированной воды приливают 10 см
концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84).
2.3.3. Приготовление раствора фуксина в серной кислоте
0,1 г основного фуксина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагревании в 100 см
дистиллированной воды. К 10 см
раствора приливают 100 см
серной кислоты 1:20. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.4. Приготовление основного стандартного раствора бромистого калия - по ГОСТ 4212-76
1 см
раствора содержит 1 мг бромид-ионов.
2.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора бромистого калия