ГОСТ 28478-90
(ИСО 6844-83)
Вещества поверхностно-активные
Определение содержания неорганического сульфата. Титриметрический метод
Surface active agents. Determination of mineral sulphate content.
Titrimetric method
Содержание
1. Сущность метода
2. Реактивы
3. Оборудование
4. Отбор образца
5. Проведение анализа
6. Протокол анализа
Приложение (обязательное). Ссылочные нормативно-технические документы
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.
Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например, мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.
Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п. 5.2.
При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.
Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.
1. Сущность метода
Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.
2. Реактивы
Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.
Ацетон.
Кислота азотная, раствор концентрации c (HNO3) = 1 моль/дм3.
Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм3.
Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации c (Pb(NO3)2) = 0,01 моль/дм3.
Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70-85% (по объему) рН 4,1±0,2.
Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см3 воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см3) с массовой долей 18%: до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см3 дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3.
1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)
(CH5 - NH - NHCSN - NC6H6).
Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.
Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.
3. Оборудование
Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.
Стакан химический вместимостью 150 см3.
Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Колба коническая вместимостью 250 см3.
Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3.
Пипетка мерная по ИСО 835/2 или по ГОСТ 20292 вместимостью 1 или 2 см3.
Бюретка по ИСО 385/2 или по ГОСТ 20292 вместимостью 25 см3.
