СТ РК ГОСТ Р 51947-2010
(ГОСТ Р 51947-2002, IDT)
Нефть и нефтепродукты
Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуорисцентной спектрометрии
Содержание
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Аппаратура
4. Реактивы и материалы
5. Подготовка аппаратуры
6. Калибрование и стандартизация условий измерения
7. Подготовка к испытанию
8. Проведение испытания
9. Обработка результатов
10. Точность метода и отклонение
Приложение А (информационное). Требования безопасности
Приложение Б (информационное). Контроль качества
Приложение В (обязательное). Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы от 0,015% до 5,000% в дизельном топливе, нафте, керосине, нефтяных остатках, основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, сырых нефтях, бензине (неэтилированном) и других дистиллятных нефтепродуктах.
Пользуясь этой методикой, можно анализировать серу в других продуктах, таких как топлива М-85 и М-100, содержащих 85% и 100% метанола.
Метод обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Время анализа образца от 2 мин. до 4 мин.
Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.
Для определения серы от 0,015% до 5,000% требуются две группы калибровочных образцов.
При применении данного метода испытания могут возникнуть два типа помех.
Спектральные помехи (перекрывание спектральных пиков) возникают, если испытуемый образец содержит воду, алкилированный свинец, кремний, фосфор, кальций, калий и галоидные соединения при концентрациях, превышающих 1/10 измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм.
Кроме спектральных помех, существуют помехи, вызванные изменениями концентрации элементов в образце, приводящими к изменению интенсивности каждого элемента.
К таким помехам относится присутствие в испытуемом образце присадок, улучшающих эксплуатационные свойства нефтепродукта, например оксигенаты в бензине.
Оба типа помех компенсируются в современных приборах использованием вмонтированного программного обеспечения.
Рекомендуется время от времени проверять автоматическую коррекцию этих помех, предложенную изготовителем, воспользовавшись инструкцией к прибору.
Для новых составов поправки обязательно должны быть проверены.
Требования безопасности приведены в Приложении А.
Величины, установленные в системе СИ, рассматривают как стандартные. Предпочтительной единицей является массовая доля серы в процентах.
2. Нормативные ссылки
