МЗ СССР МУ 5178-90
Методические указания
по обнаружению и определению содержания общей ртути в пищевых продуктах методом беспламенной атомной абсорбции
1. Оборудование и материалы
2. Отбор проб
3. Подготовка к испытаниям
График 1 - Минимальный диапазон (0,003-0,01 мкг)
График 2 - Максимальный диапазон (0,01-0,03 мкг)
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов
Предлагаемый метод основан на мокром кислотном озолении пробы с последующим восстановлением ртути до металлической формы и количественном определении методом беспламенной атомной абсорбции на отечественном ртутном анализаторе типа «Юлия-2». Предел обнаружения метода в зависимости от навески продукта составит от 0,005 мг/кг (при навеске 30 г) до 0,03 мг/кг (при навеске 5 г). Относительное стандартное отклонение 0,07-0,08.
Продолжительность анализа ртути в подготовленном минерализованном образце 10 мин. Общая продолжительность анализа лимитируется этапом подготовки пробы (минерализации), которая составляет от 3 до 18 ч в зависимости от вида пищевых продуктов.
Метод включает два этапа:
- кислотная деструкция образца;
- определение ртути методом беспламенной атомной абсорбции на ртутном анализаторе «Юлия-2».
Методические указания предназначены для лабораторий санитарно-эпидемиологических станций и НИИ гигиенического профиля при анализе продовольственного сырья и пищевых продуктов на содержание общей ртути.
1. Оборудование и материалы
| 1. Анализатор ртути - «Юлия-2» | |
| 2. Иономер или рН-метр (типа ЭВ-74, pH 121) | |
| 3. Баня водяная | |
| 4. Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г с допускаемой погрешностью взвешивания 0,01 | ГОСТ 24104 |
| 5. Электроплитка с закрытой спиралью | |
| 6. Колбы мерные 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-500-2 или 2-500-2, 1-1000-2 или 2-1000-2 | ГОСТ 1770-74 |
| 7. Колбы конические Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-29/32 ТС; | ГОСТ 25336-82 |
| 8. Воронки 8-25-38 ХС | ГОСТ 25336-82 |
| 9. Цилиндры мерные 1-100 | ГОСТ 25336-82 |
| 10. Пипетки 4-1-1 или 5-1-1, или 5-1-2; 7-1-5 или 7-2-5 | ГОСТ 20292* |
| 11. Стаканы В-1-50 ТС | ГОСТ 25336-82 |
| 12. Фильтры обеззоленные синяя лента | |
| 13. Спирт этиловый | ГОСТ 18300 |
| 14. Кислота азотная, плотность 1,43 г/см, ос.ч. | ГОСТ 11125 |
| 15. Кислота серная, плотность 1,84 г/см, ос.ч. | ГОСТ 14262 |
| Допускается применять кислоты марки х.ч., если массовая доля ртути в них не более 0,004 мг/кг. |
| 16. Кислота соляная, плотность 1,19 г/см, ос.ч, 6% раствор. | ГОСТ 14261 |
| 17. Олово двухлористое безводное или 2-водное, ч.д.а, раствор в 6% соляной кислоте | ГОСТ 3678* |
| 18. Ртуть двухлористая, ч.д.а. | ГОСТ 4519* |
| азотнокислая, х.ч. или стандартный образец раствора соли ртути ГСО РР 3497 | ГОСТ 4520 |
| 19. Калий марганцовокислый, х.ч. | ГОСТ 20490-75 |
| 20. Калий хромовокислый, х.ч. | ГОСТ 4459-75 |
| 21. Масло вазелиновое или силиконовое | |
