ГОСТ 1293.4-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (изм. № 1, 2)»

ГОСТ 1293.4-83*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения мышьяка

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Титриметрический-йодометрический (хроматометрический) метод

4. Титриметрический-потенциометрический метод

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические - при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании ее смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 1 и 1,5 М растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и 5 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм³, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 15 г/дм³, хранят в полиэтиленовой посуде.

Олово двухлористое раствор 0,5 г/дм³ в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, c(KВrО₃)=0,05 моль/дм³.

Метиловый оранжевый, раствор 20 г/дм³.

Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76 в соотношении 2:1.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см³ раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и устанавливают рН 5-6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: к 20 см³ раствора А приливают 5 см³ соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60-70 °С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).