ГОСТ 1293.5-83*
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения цинка и меди
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of zinc and copper
Взамен введен ГОСТ 1293.5-2015 с 01.01.2018 г. с установлением переходного периода для ГОСТ 1293.5-8 до 01.01.2019 г.
Содержание
1. Общие требования
2. Атомно-абсорбционный метод определения цинка и меди
3. Полярографический метод определения цинка и меди
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05%, меди от 0,002 до 0,6% и полярографический метод определения цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05%, меди от 0,001 до 0,3% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА И МЕДИ
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. № 2.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии цинка 213,8 нм и меди 324,8 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·105-6·105 Па (2-6 атм.), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:3, 1:1 и 1:2.
Свинец по ГОСТ 3778-77 с массовой долей цинка не более 0,0001%.
Раствор с массовой концентрацией свинца 100 г/дм3, готовят растворением 25 г стружки металлического свинца в 100 см3 азотной кислоты (1:3) при нагревании. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Медь по ГОСТ 859-78 не ниже марки М0 или электролитная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов цинка и меди
Раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 100 мкг цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг цинка.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 1 мкг цинка.
Раствор Г: 0,5000 г меди растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Г содержит 1 мг меди.
