ГОСТ 1293.12-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра» (изм 1, 2) (утратил силу)

ГОСТ 1293.12-83

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения серебра

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver

Взамен вводится ГОСТ 1293.12-2017, с установлением переходного периода для ГОСТ 1293.12-83 до 01.02.2020 г.

Содержание

1. Общие требования

2. Атомно-абсорбционный метод

3. Фотометрический метод

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10⁵-6·10⁵ Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

2.3. Подготовка к анализу

2 3.1. Приготовление стандартных растворов серебра

Раствор А: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты и доводят до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см³ вносят 1, 2, 5 и 10 см³ стандартного раствора В и 2,5 и 10 см³стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см³ серебра. Во все колбы добавляют по 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.

2.4. Проведение анализа

Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в сплаве. При массовой доле серебра менее 0,002% масса навески должна составлять 2,0000 г. При массовой доле серебра равной или более 0,002% - 1,0000 г.

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 2 г винной кислоты, 20 см³ раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании.

После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.