ГОСТ 1429.3-77 «Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа» (с изм. 1-2)

ГОСТ 1429.3-77*

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения железа

Tin-lead solders.

Method for the determination of iron*

_________________

* Наименование стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле железа от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см³ бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см³ брома, перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см³.

Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см³. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 240 см³ уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см³.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.

Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778-77*.

__________________

* Действует ГОСТ 3778-98.

Железо ос.ч., полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.