ГОСТ 1429.6-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения серы
Tin-lead solders. Method for the determination of sulphur*
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода при 1200 °С, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения массовой доли серы (черт.1).
Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирования скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очистки кислорода, содержащих раствор, содержащий 4 г марганцовокислого калия в 100 г раствора гидроокиси калия с массовой долей 40%; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части - сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до 1200-1300 °С, снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения температуры внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной трубки 10 с внутренним диаметром 15-20 мм, концы которой, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 180-200 мм; трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима 11; пылеуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотительной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливается жидкость, служащая для контроля при титровании в поглотительном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт.2.
1 - баллон с кислородом: 2 - редукционный вентиль; 3, 4 - склянки для очистки кислорода; 5 - колонка
для осушения кислорода; 6 - трехходовой кран; 7 - трубчатая печь; 8 - платино-платинородиевая термопара;
