ГОСТ 1429.7-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения никеля
Tin-lead solders. Method for the determination of nickel*
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
Свинец гранулированный.
Лимонная кислота по ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
Спирт этиловый.
Бромная вода, насыщенный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Никель марки НО по ГОСТ 849-70*.
___________________
* Действует ГОСТ 849-97.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
Раствор Б готовят перед применением.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 см3 смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.
