ГОСТ 11739.1-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения оксида алюминия
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of aluminium oxide
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения оксида алюминия
3. Фотометрический метод определения оксида алюминия
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0% и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05% соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси бромистого калия, брома и этилацетата, отделении нерастворившегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросернокислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианином-Р и измерении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Бром по ГОСТ 4109.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077, свежепрокаленный при температуре (500±50) °С.
Калий бромистый по ГОСТ 4160; сушат при температуре (500±50) °С в течение 2 ч, сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокаливанием при температуре (500±50) °С.
Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6-09-3851 (метилацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ТУ 6-09-667, перегоняют, отбирая фракцию метилацетата при температуре (57±1) °С, фракцию этилацетата при температуре (77±1) °С. В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием и закрывают плотно пришлифованной пробкой.
Смесь реакционная: к 65 см3 метилацетата (этилацетата) добавляют 1,8-2,0 г бромистого калия и 7 см3 брома (для растворения пробы массой 1 г).
Смесь реакционная для промывания фильтров: готовят так же, как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки; разбавляют метилацетатом (этилацетатом) в соотношении 1:10.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, растворы: 0,125 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота тиогликолевая.
Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм3 и 0,25 моль/дм3.
Эриохромцианин-Р по ТУ 6-09-3115, раствор 1 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
