ГОСТ 15848.1-90
(ИСО 6331-83)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Метод определения оксида хрома (III)
Chromium ores and concentrates.
Method for determination of chromium oxide (III)
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Приложение. Руды хромовые и концентраты
Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический серебряно-персульфатный метод определения массовой доли оксида хрома (III) (от 10 до 65%).
Метод определения оксида хрома по международному стандарту ИСО 6331-84 указан в приложении.
Метод основан на окислении трехвалентного хрома в сернокислой среде надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра или смеси сернокислого кобальта и сернокислого никеля.
Шестивалентный хром восстанавливают раствором соли Мора и избыток его оттитровывают раствором марганцовокислого калия. При массовой доле ванадия в анализируемом образце до 0,05% допускается шестивалентный хром титровать непосредственно раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты. Конечную точку титрования можно устанавливать потенциометрически.
Навеску руды или концентрата сплавляют с пероксидом натрия или разлагают в смеси серной и фосфорной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу определения оксида хрома - по ГОСТ 15848.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 800 °С.
Установка потенциометрическая с парами электродов: платина-хлорид-серебряный, платина-вольфрам или другими электродами, обеспечивающими четкое фиксирование конечной точки титрования (к. т. т.).
Тигли железные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:100.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 (сульфат марганца (II), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 (нитрат серебра (I), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3. Для большей устойчивости раствора азотнокислого серебра приливают 0,5 см3 азотной кислоты на каждый 1 дм3 раствора. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462 (сульфат кобальта (II).
Никель (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465 (сульфат никеля (II)).
Кобальто-никелевый катализатор, раствор: 15 г сернокислого кобальта и 15 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 700-800 см3, приливают 500 см3 воды и перемешивают до растворения солей.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 (пероксодисульфат аммония), раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3. Раствор годен к применению в течение 7-10 сут.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 (хлорид натрия), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
