ГОСТ 15848.2-90 (ИСО 6130-85) «Руды хромовые и концентраты. Методы определения железа общего»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 15848.2-90

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Методы определения железа общего

Chromium ores and concentrates. Methods for determination of total iron

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ПРИЛОЖЕНИЕ. РУДЫ ХРОМОВЫЕ

Определения содержания общего железа титриметрическим методом (ИСО 6130-85)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15848.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б (комплексона (III), ЭДТА) при рН 1,5-2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 800 °С.

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли или чашки стеклоуглеродные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:9, 1:100.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм³.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344 (дисульфат натрия).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Индикаторная бумага универсальная.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478 и раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Железо карбонильное, ос.ч.

Стандартный раствор железа: 1 г карбонильного железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения навески пробы для окисления железа (II) до железа (III) приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора соответствует 0,001 г железа.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) поГОСТ 10652 (ЭДТА, комплексон (III)), раствор с молярной концентрацией 0,05 моль /дм³: 18,6 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400-500 см³, приливают 250-300 см³ воды и растворяют при нагревании до 50-60 °С. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают до 1 дм³ водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору железа. Аликвотную часть стандартного раствора железа 25 или 50 см³ помещают в стакан вместимостью 400-500 см³ и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.4.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (C) по железу в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где V - объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см³;

0,001 - массовая концентрация стандартного раствора железа, г/см³;