ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 15848.12-90
(ИСО 5997-84)
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Методы определения диоксида кремния
Chromium ores and concentrates. Methods for determination of silicon dioxide
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ Определение кремния. Метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии и гравиметрический метод (ИСО 5997-84)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15848.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на взаимодействии кремниевой кислоты и молибдата аммония с образованием окрашенной в желтый цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты, которую восстанавливают аскорбиновой кислотой до окрашенного в синий цвет кремнемолибденового комплексного соединения.
Навеску хромовой руды или концентрата сплавляют со смесью углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия в платиновом тигле или с пероксидом натрия в железном тигле.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли железные.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,11 моль/дм3 (6 см3 серной кислоты на 1 дм3 воды).
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота аскорбиновая и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, свежеприготовленный.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
Натрия перекись (пероксид натрия).
Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), х.ч.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), х.ч., обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия), х.ч.
Смесь для сплавления: 100 г безводного углекислого натрия смешивают с 50 г обезвоженного тетраборнокислого натрия, 1 г азотнокислого калия и тщательно растирают в агатовой или кварцитовой ступке. Смесь хранят в закрытой банке.
Спирт этиловый гидролизный ректификованный.
