ГОСТ 15933.6-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения тантала
Ferroniobium. Method for determination of tantalum
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4%.
Метод основан на экстракции комплексного соединения фтор-танталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-640 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см3 воды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через два плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.
Толуол по ГОСТ 5789.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч ацетона; готовят перед применением.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тантала пятиокись или тантал металлический.
Стандартные растворы тантала.
Раствор А: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при температуре 800 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 80 см3 горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см3 раствора аммиака. Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помещают в платиновую чашку, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески, приливают 5 см3 серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см3 воды, 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация тантала в растворе А равна 0,0005 г/см3.
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.
