ГОСТ 15933.8-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения титана
Ferroniobium. Method for determination of titanium
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в феррониобии при массовой доле его от 0,04 до 9%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оптическую плотность измеряют в области светопропускания от 410 до 430 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 см3 соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см3 воды приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3, 10 см3 раствора сернокислой меди, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.
Смесь растворов реактивов (Sф-реагент для фоновых растворов): к 760 см3 воды приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3, 10 см3 раствора сернокислой меди, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением Sф-реагента.
Титан металлический или титана диоксид.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартные растворы титана.
