ГОСТ 20996.12-82*
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца
Selenium. Atom-absorbtion method of determination for copper, iron, tellurium and plumbum
* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы, растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле меди от 0,003 до 0,06%), железа (при массовой доле железа от 0,004 до 0,6%), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06%).
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан-бутан-воздух или воздух-ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответственно.
В качестве источника излучения используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура - безэлектродную лампу с полым катодом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Воздух, сжатый под давлением 2·102-6·102 кПа (2-6 атм.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: навеску меди массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 25-30 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см3 соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100-120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Железо по ГОСТ 9849-86.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: навеску железа массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 30-35 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100-120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Теллур.
Стандартные растворы теллура:
